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        國家環境保護標準 水質鋇的測定

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        國家環境保護標準 水質鋇的測定

        水質 鋇的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

        前言

        為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護環境,保障人體健康,規范水中溶解鋇及總鋇的測定方法,制定本標準。

        • 本標準規定了地表水、地下水中溶解鋇及總鋇的石墨爐原子吸收分光光度法;
        • 本標準為首次發布;
        • 本標準的附錄A為資料性附錄;
        • 本標準由環境保護部科技標準司組織制訂;
        • 本標準主要起草單位:長春市環境監測中心站;
        • 本標準驗證單位:沈陽市環境監測中心、大連市環境監測中心、吉林省環境監測中心、哈爾濱市環境監測中心、吉林出入境檢驗檢疫局技術中心、吉林省產品質量監督檢驗院;
        • 本標準環境保護部201___年_____月_____日批準;
        • 本標準自201___年_____月_____日起實施。

        本標準由環境保護部解釋。

        水質鋇的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

        1 適用范圍

        本標準規定了水中溶解鋇及總鋇的石墨爐原子吸收分光光度法。

        本標準適用于地表水、地下水中溶解鋇及總鋇的測定。

        當取樣量為20μl時,本方法的檢出限為2.5μg/L,測定下限為10.0μg/L。

        2 規范性引用文件

        本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

        HJ/T91地表水和污水監測技術規范

        HJ/T164地下水環境監測技術規范

        3 術語和定義

        下列術語和定義適用于本標準。

        3.1 溶解鋇solublebarium

        指未經酸化的樣品,通過0.45μm濾膜后測定的鋇。

        3.2 總鋇totalquantityofbarium

        指未經過濾的樣品,經消解后測定的鋇。即樣品中溶解態和懸浮態兩部分鋇的總和。

        4 方法原理

        水樣中的鋇在石墨管中被加熱原子化,形成的原子蒸氣對鋇空心陰極燈發射的特征譜線553.6nm產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,測定鋇的吸光度。

        5 干擾和消除

        5.1鋇是高溫元素,在普通石墨管中易形成難解離的碳化鋇,從而引起嚴重的記憶效應,較高的原子化溫度造成背景干擾增大,使測定靈敏度降低。使用熱解涂層石墨管或鎢、鑭等金屬涂層石墨管可有效地減少干擾。

        5.2當水樣中鈣的濃度大于5mg/L時,對鋇的測定產生嚴重的干擾。根據鈣的干擾特性,加入基體改進劑硝酸鈣或氯化鈣等可以消除鈣的干擾。基體改進劑的用量一般控制在0.1%左右,且樣品和標準系列中的添加量應保持一致。

        5.3通過測定加標回收率來判斷是否存在基體干擾。當存在基體干擾時,可用標準加入法進行試樣測定并計算結果,來消除基體干擾測定,參見附錄A。或者使用樣品稀釋法降低基體干擾。

        5.2當水樣中鈣的濃度大于5mg/L時,對鋇的測定產生嚴重的干擾。根據鈣的干擾特性,加入基體改進劑硝酸鈣或氯化鈣等可以消除鈣的干擾。基體改進劑的用量一般控制在0.1%左右,且樣品和標準系列中的添加量應保持一致。

        5.3通過測定加標回收率來判斷是否存在基體干擾。當存在基體干擾時,可用標準加入法進行試樣測定并計算結果,來消除基體干擾測定,參見附錄A。或者使用樣品稀釋法降低基體干擾。

        6 試劑和材料

        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

        6.1硝酸(HNO3),ρ=1.42g/ml,優級純。

        6.2硝酸溶液,1+1。

        6.3硝酸溶液,0.5+99.5,用硝酸(6.1)配制。

        6.4氯化鋇(BaCl2·2H2O),光譜純。

        6.5鋇標準貯備液,ρ=1000mg/L準確稱取氯化鋇(6.4)1.7787g,用硝酸(6.3)溶解,直至溶解完全,稀釋定容至1L。或可從相應的標準樣品研究機構購買。

        6.6鋇標準使用液,ρ=1000μg/L準確移取鋇標準貯備液(6.5)0.10ml于100ml容量瓶中,用硝酸(6.3)定容至標線。

        6.7硝酸鈣(氯化鈣)溶液,φ=0.1%,優級純。

        6.8氬氣,純度不低于99.9%。

        6.9氧化劑,空氣,進入燃燒器以前應經過適當過濾以除去其中的水、油和其他雜質。

        6.10濾膜,孔徑為0.45μm。

        7 儀器和設備

        實驗所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等需先用洗滌劑洗凈,再用1+1硝酸溶液浸泡24h,使用前再依次用自來水、去離子水洗凈。

        7.1石墨爐原子吸收分光光度計。

        7.2電熱板。

        7.3一般實驗室常用儀器設備

        8 樣品

        8.1樣品的采集

        采樣前,聚乙烯采樣瓶用洗滌劑洗凈,再用1+1硝酸(6.2)浸泡24h以上,然后用水沖洗干凈。按照HJ/T91和HJ/T164相關規定進行水樣的采集。

        8.2樣品的保存

        水樣如不能在24h內測定,采樣后應加硝酸(6.1)酸化至pH≤2,并于2~5°C下冷藏保存,14d內測定。

        8.3試樣的制備

        8.3.1溶解鋇試樣的制備

        樣品采集后盡快通過0.45μm濾膜(6.10)過濾,棄去初始的50~100ml溶液,收集所需體積的濾液,每100ml樣品中加入0.5ml硝酸(6.1),待測。

        8.3.2總鋇試樣的制備

        采集好的水樣搖勻后準確量取50~100ml置于聚四氟乙烯燒杯中,加入5ml硝酸(6.1),在電熱板上加熱,確保溶液不沸騰,蒸至1ml左右。此時溶液應是透明或顏色不變。如溶液渾濁,應再補加2ml硝酸(6.1),繼續消解至試液透明或顏色不變,并蒸至近干,取下稍冷,加入20ml硝酸溶液(6.3)溫熱(30~40℃左右)溶解殘渣,移入50~100ml容量瓶中用去離子水定容,搖勻。

        注1:在消解過程中切不可將溶液蒸干。如果蒸干,應重新進行水樣消解過程。

        注2:消解后如果消解液中有顆粒物,可將消解液過濾或者經過離心處理。

        9 分析步驟

        9.1儀器調試與校準

        9.1.1儀器參數

        不同型號儀器的最佳測定條件不同,可根據儀器使用說明書調至最佳工作狀態,本方法采用表1中的儀器參考測量條件。3表1儀器參考測量條件:

        工作參數:元素Ba

        光源:空心陰極燈

        燈電流:25mA

        波長:553.6nm

        通帶寬度:0.2nm

        干燥:110℃

        灰化:1100℃

        原子化:2550℃

        清除:2600℃

        氬氣流量:250ml/min

        進樣體積:20µl

        9.1.2校準曲線的繪制

        分別準確移取鋇標準使用液(6.6)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(6.3)定容至標線,搖勻,其鋇的含量分別為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/L。按9.1.1中的儀器測量條件由低到高濃度順序測定標準溶液的吸光度,與相對應元素含量(μg/L)繪制校準曲線。

        注3:帶有自動進樣系統的儀器可由儀器自行稀釋,只需配制曲線最高點濃度的標準溶液即可。

        9.2測定

        將過濾或消解后的試樣倒入樣品杯,按與9.1.2相同測量條件測定其吸光度。由吸光度值在校準曲線上查得鋇的含量。

        注4:如果樣品需要稀釋,溶解鋇樣品需在過濾后、總鋇樣品在消解過程之后用硝酸溶液(6.3)進行適當稀釋。

        9.3空白試驗

        將去離子水代替試樣,采用和試樣制備相同的步驟和試劑,制備全程序空白溶液,按9.1.2相同測量條件進行測定。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。

        10 結果計算與表示

        10.1結果計算

        水樣中溶解鋇或總鋇的濃度(µg/L),按照公式(1)進行計算。

        ρ=ρ1×f1×f2

        式中
        ρ——水樣中溶解鋇或總鋇的濃度,µg/L;
        f1——定容體積(ml)/樣品體積(ml);
        f2——試樣稀釋比;
        ρ1——查得的試料中鋇的濃度,µg/L。

        10.2結果表示

        測量結果保留三位有效數字。

        11 精密度和準確度

        11.1精密度

        六家實驗室分別對含溶解鋇質量濃度為10.0、20.0、25.0μg/L的統一標準物質進行了測定:

        實驗室內相對標準偏差分別為2.9%~5.0%,1.7%~3.5%,2.3%~6.4%;

        實驗室間相對標準偏差分別為3.35%、1.23%和1.43%;

        重復性限r為1.04μg/L、2.12μg/L和2.61μg/L;

        再現性限R為1.30μg/L、2.16μg/L和3.82μg/L。

        六家實驗室分別對含總鋇質量濃度為13.0、56.0、91.4μg/L地下水、地表水樣品進行了測定:

        實驗室內相對標準偏差分別為8.2%~11.8%,3.9%~5.7%,2.1%~4.1%;

        實驗室間相對標準偏差分別為7.6%、6.0%和5.5%;

        重復性限r為3.78μg/L、7.56μg/L和8.09μg/L;

        再現性限R為4.34μg/L、9.86μg/L和15.9μg/L。

        11.2準確度

        六家實驗室對含溶解鋇質量濃度為20.0、33.0、38.0μg/L的統一標準物質進行了測定,相對誤差分別為0.20%~1.01%,0.73%~3.1%,0.17%~1.57%;相對誤差最終值:(2.16%±1.67%),(1.48%±1.45%),(0.792%±1.04%)。

        六家實驗室對溶解鋇質量濃度分別為10.6、14.9、25.4μg/L的地下水、地表水樣品進行了加標分析測定,加標濃度分別為5.0、10.0、20.0μg/L,加標回收率分別為:84.5%~97.2%,93.0%~105%,88.3%~96.5%;加標回收率最終值:(91.4%±8.06%),(96.7%±9.94%),593.4%±5.46%)。

        六家實驗室對總鋇質量濃度分別為13.0、56.0和91.4μg/L的地下水、地表水樣品進行了加標分析測定,加標濃度分別為5.0、60.0、50.0μg/L,加標回收率分別為:82.0%~116%,87.0%~109%,88.2%~114%;加標回收率最終值:(90.6%±15%),(93.0%±8.8%),(93.3%±9.9%)。

        12 質量保證和質量控制

        12.1每分析一批水樣,應做兩個實驗室試劑空白。如果空白樣品響應值高,應仔細查找原因,以消除空白值偏高的因素。

        12.2每分析10個樣品要進行一次儀器零點校正,并吸入標準溶液檢查靈敏度是否發生了變化。

        12.3建立了校準曲線后(r≥0.999),每分析20個樣品(少于20個,完成樣品分析后)需分析一個校準樣品以檢查校準曲線,如果得到的濃度值超過標準值的10%,則查找原因并糾正問題后,重置校準曲線,再進行分析。

        12.4分析每批水樣時均應做10%的平行雙樣,樣品較少時,每批樣品至少做一份樣品的平行雙樣。測定的平行雙樣允許差應符合質控規定要求。如平行雙樣測試結果超出規定允許偏差時(根據測定濃度范圍,應小于10%~20%),在樣品允許保存期內,再加測一次,取相對偏差符合規定質控指標的兩個測定值報出。

        12.5每分析一批水樣,應分析10%的加標回收樣品,加標回收率應控制在80~120%之間。如果回收率不在質控規定范圍內,則說明分析處于控制之外,應該首先判斷問題的起因,如檢查基體效應,將其解決后再繼續分析水樣。

        13 注意事項

        13.1鋇在一般地表水中含量差別較大,測定時可將水樣適當稀釋后測定。

        13.2因儀器設備不同,工作條件差異也較大,鋇是高溫元素,只能使用優質的新的熱解涂層石墨管或鎢、鑭等金屬涂層石墨管,且每次分析完畢后應空燒石墨管一次。

        附錄A(資料性附錄)

        標準加入法

        A.1標準加入法:分別吸取等量的待測試樣溶液四份,配制總體積相同的四份溶液,1份不加標準溶液,2、3、4份分別按比例加入不同濃度標準溶液,溶液濃度通常分別為:CX、CX+C0、CX+2C0、CX+3C0;加入標準溶液C0的濃度應約等于0.5倍量的試樣濃度即C0≈0.5CX。用空白溶液調零,在相同測定條件下依次測定吸光度,用加入標準溶液濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標繪制校準曲線,曲線反向延伸與濃度軸的交點即為試樣溶液中待測元素的濃度。該方法只適用于濃度和吸光度呈線性的區域。(加入標準的體積所引起的誤差不超過0.5%)。待測元素濃度與對應吸光度的關系,見圖1。

        國家環境保護標準 水質鋇的測定

        A.2注意事項

        A.2.1為了得到很好的外推結果,至少應采用3個點來作外推曲線,而且要使第一個加入量產生的吸收值為試樣原吸收值的一半左右;

        A.2.2采用標準加入法只能消除基體效應帶來的影響,但不能消除背景吸收的影響。

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